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[濁度儀]教你做好儀器的期間核查

來源:http://www.huamao-chem.cn/ 作者:余氯檢測儀 時間:2019-03-20

  期間核查是對儀器設備在兩次檢定/校準之間使用適當技術方法進行的自身核查,視其是否保持檢定/校準時的狀態?!稒z測和校準實驗室能力的通用要求》及《實驗室資質認定評審準則》中相應條款都對儀器作出了期間核查的要求:“當需要利用期間核查以保持設備校準狀態的可信度時,應按照規定的程序進行”。那么如何做好期間核查呢?

  1為什么要做期間核查

  實驗室儀器大多定期進行了檢定/校準來維持其量值的溯源性,并且檢定證書給出了有

  效期,校準報告也給出了建議的下次校準時間,實驗室也進行了必要的維護。因此認為儀器的技術性能在有效期內就能保持在可信狀態。由于對儀器狀態特性認識上的不足,導致驗室的儀器的期間核查工作大多沒有正確落實到位。實際上由于儀器的機械、光學和電子特性及使用貯藏環境等因素的影響,儀器的檢定/校準狀態的穩定是相對的,而不穩定則是絕對的。期間核查就是為了及時發現儀器的量值失準,當發現不能接受的偏移時,即時采取適當的方法或措施,以維護機構和客戶的利益。因此對相應儀器進行期間核查是必不可少的。

  2 哪些儀器需要進行期間核查

  儀器大多屬于用途,依其在量值溯源中的地位,儀器并非都應進行期間核查。下述情況下的儀器需要重點進行期間核查:

 ?、偈褂妙l繁的;

 ?、诮洺y帶到現場檢測的;

 ?、凼状瓮度脒\行的;

 ?、苁褂脡勖R近到期的

  ;⑤使用過程中易受損、數據易變或對數據存疑的;

 ?、薏粔蚍€定、容易漂移的;

 ?、呤褂铆h境嚴酷或使用環境發生劇烈變化的;

 ?、鄼z驗方法有規定或儀器本身有要求的。

  3 期間核查的方法

  期間核查方法多源于儀器設備檢定規程中的相關部分、方法及技術規定中的相關要求、儀器使用說明書等。采用何種期間核查方法,應本著經濟、實用、可靠及可行等綜合判定,常見的期間核查方法有以下幾種。

  A)使用有證標準物質進行核查

  標準物質具有高度均勻、良好穩定性和量值準確的物質,具有復現、保存和傳遞量值的基本作用,對實現結果的可溯源性、保證結果在時間與空間上的連續與可比性上具有關鍵作用。因此,使用標準物質進行期間核查是一種可靠、易行、通用的方法。當實驗室具備在有效期內的有證標準物質時可采用此方法。標準物質包括各種標準樣品、標準儀器。如聲級計使用聲級校準器核查;pH計、離子計、電導儀、濁度儀等使用定值溶液核查;氣體監測儀使用標準氣體核查等。其被核查儀器或受控過程的可信狀態按式如下公式(1)進行判別:

  式中:χ—測量值;

  X—標準值;

  Δ—被核查器(方法)計量指標相對應的允差限值。

  若En>1,表明被核查儀器/過程可能存在問題,需對被核查儀器或受控過程進行分析查找原因。

  B)使用基準試劑進行期間核查

  選用有效期內的基準級試劑配制成核查標準,當儀器檢定后的第一時間用此核查標準進行測試,并保留數據。到了儀器的核查時間時,再用核查標準進行測試,兩組數據進行比對,按式⑴進行判別。此法的關鍵是要保證所配制的核查標準物質在時間與空間上的穩定性。

  C)使用儀器附帶設備進行期間核查

  有些儀器自帶校準設備可以滿足核查需求。如電子天平自帶的標準工作砝碼進行核查;氣體采樣器使用標準皂膜流量計進行核查;聲級計使用聲校準器進行核查等;某些現代大型分析儀器還自帶核查系統和自動核查程序能滿足期間核查需要。

  D)百分比差的方法

  在有些情況下,儀器的期間核查可以用百分比差描述,以儀器(方法)的允差限值著為限值。按式(2)判別:

  式中:χ為實驗室測量結果值;

  X為指定值;

  Δ%為儀器(方法)的允差限值。

  E)使用不同檢測方法進行比對

  如:離子色譜法檢測氯化物可采用硝酸銀容量法進行比對。

  F)儀器間的比對

  當有多臺相同或類似的儀器,可以同另一臺相同或更高精度的儀器設備進行比對。更可信的儀器比對是參加上級機構或行業組織的實驗室間儀器比對。按式(3)判別:

  式中:

  χ1為被核查儀器的測量值;

  χ為核查儀器的測量值;

  ULab實驗室被核查結果的測量不確定度;

  U0核查設備的不確定度。

  若,En>1,表明被核查儀器可能存在問題,需對被核查設備或受控過程進行分析查找原因。

  G)對保留樣品量值再測量

  只要保留樣品的某個參數穩定,就可以用來作為相應儀器期間核查的核查標準。被考核儀器經法定計量單位檢定后,立即檢測保留樣品的某個穩定參數,得χ1,作為該儀器進行期間核查時的參考值,在進行期間核查時再測量核查樣品的該參數,得χ2。按式(4)

  判別:

  式中:

  χ1為第一次檢測的參考值;

  χ2為核查時的檢測值;

  ULab實驗室核查結果的測量不確定度。

  En>1,表明被核查儀器/過程可能存在問題,需對被核查儀器或受控過程進行分析查找原因。

  另外,若找不到依據或無條件的可進行委托核查。一般情況下期間核查比檢定/校準的費用低,如果期間核查的費用超過了檢定/校準的費用,則可增加檢定/校準的頻次。

  當期間核查結果顯示有問題時,究竟是被核查儀器還是其它質量因素所致

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